水樣分別被注入高溫燃燒管（900℃）和低溫反應管（150℃）中。經高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機化合物和無機碳酸鹽均轉化成為二氧化碳。經反應管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成為二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次導入非分散紅外檢測器，從而分別測得水中的總碳（TC）和無機碳（IC）。總碳與無機碳之差值，即為總有機碳（TOC）。　將水樣酸化后曝氣，使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅除后，再注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發性有機物的損失而產生測定誤差，因此其測總有機碳分析儀定結果只是不可吹出的有機碳值。使用紫外燈將水中有機物轉化為二氧化碳，二氧化碳溶解在水中形成碳酸根離子．有機物轉化前后都測量電導率，通過電導率的差值可算出增加的碳酸根含量，就可以算出水中的ＴＯＣ了．

進樣時，宜先作TC測定，后作IC測定。樣品必須搖勻。

進行微量分析時，搖動樣品會使空氣中CO2溶解進去，故應小心，記錄曲線的拖尾現象，就是由此所致。在處理數據時，要減去TC、IC的空白值。

進樣量的多少，按儀器規定執行。一般進樣量越大，曲線的峰越高，但過高的進樣量會導致燃燒效率低下。同時，樣品中如有懸浮物質，一定要濾去。

分析含鹽過多的樣品時，應加脫鹽裝置，這時，可適當降低高溫爐溫度，如調溫至700左右。